1 適用范圍
本標(biāo)準規(guī)定了測定紡織染整工業(yè)廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的連續(xù)滴定碘量法。本標(biāo)準適用于使用亞漂工藝的紡織染整工業(yè)排放廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的測定。當(dāng)取樣量為 150 ml時,二氧化氯的方法檢出限為 0.09 mg/L,測定下限為 0.36 mg/L;亞氯酸鹽(以亞氯酸根計)的方法檢出限為 0.08 mg/L,測定下限為 0.32 mg/L。
2.方法原理
二氧化氯和亞氯酸根在不同 pH值條件下,能氧化碘離子而析出碘。同一個樣品,在中性條件下,用硫代硫酸鈉溶液滴定二氧化氯與碘離子反應(yīng)轉(zhuǎn)化為亞氯酸鹽時析出的碘,再調(diào)節(jié)樣品 pH值為1~3,用硫代硫酸鈉溶液滴定亞氯酸鹽與碘離子反應(yīng)時析出的碘,通過連續(xù)滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根含量。見反應(yīng)式(1)和反應(yīng)式(2)。
ClO2+I?→ClO2-+1/2I2 (1)
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O (2)
3 干擾和消除
3.1 存在其它含氧氯化物,以及能與 I2 和I-發(fā)生氧化、還原反應(yīng)的物質(zhì)時,會產(chǎn)生干擾。
3.2 色度對滴定終點會產(chǎn)生干擾。水樣有色度時,應(yīng)取相同水樣做為滴定終點判斷的參比樣品。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準的分析純化學(xué)試劑,實驗用水為蒸餾水或去離子水。
4.1 碘化鉀(KI):晶體。
4.2 硫酸:ρ(H2SO4 )=1.84 g/ml。
4.3 碘酸鉀(KIO3 ):優(yōu)級純。使用前,應(yīng)于 105℃~110℃烘 2 h,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,備用。
4.4 氫氧化鈉(NaOH)。
4.5 磷酸二氫鉀(KH2PO4 ·2H2O)。
4.6 磷酸氫二鈉(Na2HPO4 ·2H2O)。
4.7 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。
4.8 無水碳酸鈉(Na2CO3 )。
4.9 可溶性淀粉 [(C6H10O5 ) n ] 。
4.10 水楊酸(C7H6O3 )。
4.11 氯化鋅(ZnCl 2 )。
4.12 硫酸溶液:1+1(v/v),用硫酸(4.2)配制。
4.13 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。
稱取 4 g氫氧化鈉(4.4)溶于少量水中,稀釋至 1000 ml。
4.14 緩沖溶液:pH=7。
稱取 34.0 g磷酸二氫鉀(4.5)和 35.5 g磷酸氫二鈉(4.6)于燒杯中,加水溶解后,稀釋至 1000 ml。
4.15 碘酸鉀標(biāo)準溶液:c(1/6KIO3 )=0.0500 mol/L。
稱取 1.7835 g(精確至 0.0001 g)碘酸鉀(4.3),用水溶解并定容至 1000 ml容量瓶,搖勻。貯存于棕色玻璃試劑瓶中,避光保存。
4.16 硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液:c(Na2S2O3 )≈0.05 mol/L。
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1 適用范圍
本標(biāo)準規(guī)定了測定紡織染整工業(yè)廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的連續(xù)滴定碘量法。本標(biāo)準適用于使用亞漂工藝的紡織染整工業(yè)排放廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的測定。當(dāng)取樣量為 150 ml時,二氧化氯的方法檢出限為 0.09 mg/L,測定下限為 0.36 mg/L;亞氯酸鹽(以亞氯酸根計)的方法檢出限為 0.08 mg/L,測定下限為 0.32 mg/L。
2.方法原理
二氧化氯和亞氯酸根在不同 pH值條件下,能氧化碘離子而析出碘。同一個樣品,在中性條件下,用硫代硫酸鈉溶液滴定二氧化氯與碘離子反應(yīng)轉(zhuǎn)化為亞氯酸鹽時析出的碘,再調(diào)節(jié)樣品 pH值為1~3,用硫代硫酸鈉溶液滴定亞氯酸鹽與碘離子反應(yīng)時析出的碘,通過連續(xù)滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根含量。見反應(yīng)式(1)和反應(yīng)式(2)。
ClO2+I?→ClO2-+1/2I2 (1)
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O (2)
3 干擾和消除
3.1 存在其它含氧氯化物,以及能與 I2 和I-發(fā)生氧化、還原反應(yīng)的物質(zhì)時,會產(chǎn)生干擾。
3.2 色度對滴定終點會產(chǎn)生干擾。水樣有色度時,應(yīng)取相同水樣做為滴定終點判斷的參比樣品。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準的分析純化學(xué)試劑,實驗用水為蒸餾水或去離子水。
4.1 碘化鉀(KI):晶體。
4.2 硫酸:ρ(H2SO4 )=1.84 g/ml。
4.3 碘酸鉀(KIO3 ):優(yōu)級純。使用前,應(yīng)于 105℃~110℃烘 2 h,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,備用。
4.4 氫氧化鈉(NaOH)。
4.5 磷酸二氫鉀(KH2PO4 ·2H2O)。
4.6 磷酸氫二鈉(Na2HPO4 ·2H2O)。
4.7 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。
4.8 無水碳酸鈉(Na2CO3 )。
4.9 可溶性淀粉 [(C6H10O5 ) n ] 。
4.10 水楊酸(C7H6O3 )。
4.11 氯化鋅(ZnCl 2 )。
4.12 硫酸溶液:1+1(v/v),用硫酸(4.2)配制。
4.13 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。
稱取 4 g氫氧化鈉(4.4)溶于少量水中,稀釋至 1000 ml。
4.14 緩沖溶液:pH=7。
稱取 34.0 g磷酸二氫鉀(4.5)和 35.5 g磷酸氫二鈉(4.6)于燒杯中,加水溶解后,稀釋至 1000 ml。
4.15 碘酸鉀標(biāo)準溶液:c(1/6KIO3 )=0.0500 mol/L。
稱取 1.7835 g(精確至 0.0001 g)碘酸鉀(4.3),用水溶解并定容至 1000 ml容量瓶,搖勻。貯存于棕色玻璃試劑瓶中,避光保存。
4.16 硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液:c(Na2S2O3 )≈0.05 mol/L。